表示晶粒大小的尺度叫晶粒度,常用單位體積(或單位面積)內(nèi)的晶粒數(shù)目或晶粒的平均線長度(或直徑)表示。工業(yè)生產(chǎn)上采用晶粒度等級來表示晶粒大小。標(biāo)準(zhǔn)晶粒度共分12級:1~4級為粗晶粒,5~8級為細(xì)晶粒,9~12級為超細(xì)晶粒度。
金屬結(jié)晶時,每個晶粒都是由一個晶核長大而成的,因此晶粒的大小取決于晶核的數(shù)目和晶粒長大速度的相對大小。晶核的數(shù)目用形核率表示。形核率越大,單位體積中晶核的數(shù)目越多,晶粒越細(xì)小。長大速度越小,長大過程中形成的晶核批次越多,晶核數(shù)目越多,因而晶粒越細(xì)小。反之,形核率越小而長大速度越大,則晶粒越粗大。因此晶粒度的大小取決于形核率N和長大速率G之比,比值蕓N/G越大,晶粒越細(xì)小。
單位體積中的晶粒數(shù)目ZV為 ZV=0.9(N/G)3/4
單位面積中的晶粒數(shù)目ZS為 ZS=1.1(N/G)1/2
由此可見,可以通過促進(jìn)形核而抑制長大的措施細(xì)化晶粒,反之,抑制形核而促進(jìn)長大的方法可以粗化晶粒。
基本概念
晶粒大小的度量稱為晶粒度。通常用長度、面積、體積或晶粒度級別數(shù)等不同方法評定或測定晶粒大小。使用晶粒度級別數(shù)表示的晶粒度與測量方法和計量單位無關(guān)。
實際晶粒度
實際晶粒度是指鋼在具體熱處理或熱加工條件下所得到的奧氏體晶粒大小。實際晶粒度基本上反映了鋼件實際熱處理時或熱加工條件下所得到的晶粒大小,直接影響鋼冷卻后所獲得的產(chǎn)物的組織和性能平時所說的晶粒度,如不作特別的說明,一般是指實際晶粒度。
本質(zhì)晶粒度
本質(zhì)晶粒度是用以表明奧氏體晶粒長大傾向的晶粒度,是一種性能,并非指具體的晶粒。根據(jù)奧氏仁晶粒長大傾向的不同,可將鋼分為本質(zhì)粗晶粒鋼和本質(zhì)細(xì)晶粒鋼兩類。
測定本質(zhì)晶粒度的標(biāo)準(zhǔn)方法為:將鋼加熱到930℃±10℃,保溫3h~8h后測定奧氏體晶粒大小,晶米度在1級~4級者為本質(zhì)粗晶粒鋼,晶粒度在5級~8級者為本質(zhì)細(xì)晶粒鋼。加熱溫度對奧氏體晶粒大小的影響見圖1。
一般情況下,本質(zhì)細(xì)晶粒鋼的晶粒長大傾向小,正常熱處理后獲得細(xì)小的實際晶粒,淬火溫度范圍較寬,生產(chǎn)上容易掌握,優(yōu)質(zhì)碳素鋼和合金鋼都是本質(zhì)細(xì)晶粒鋼。本質(zhì)粗晶粒鋼的晶粒長大傾向大,在生產(chǎn)中必須嚴(yán)格控制加熱溫度。以防過熱晶粒粗化。值得注意的是加熱溫度超過930℃。本質(zhì)細(xì)晶粒鋼也可能得到很粗大的奧氏體晶粒。甚至比同溫度下本質(zhì)粗晶粒鋼的晶粒還粗。
實際情況下,金屬基體內(nèi)的晶粒不可能完全一樣大小,但其晶粒大小的分布在大多情況下呈近似于單一對數(shù)正態(tài)分布,常規(guī)采用“平均晶粒度”表示。對于某些金屬在一定的熱加工條件下晶粒大小的分布。由于晶粒大小與性能相關(guān),因此正確反映晶粒大小及分布是必需的。
對于晶粒尺寸符合單一對數(shù)正態(tài)分布的樣品,可用GB/T 6394—2017《金屬平均晶粒度測定方法》(等效用ASTM E112標(biāo)準(zhǔn))測定其平均晶粒度或用ASTM E930—1999(2007)測定其最大晶粒度。當(dāng)晶粒大小呈池形態(tài)分別時,則用GB/T 24177 2009《重晶粒度表征與測定方法》(等同采用ASTM E1181—2002《表雙重晶粒度的標(biāo)準(zhǔn)測定方法》)來測定雙重晶粒度。
評級
GB/T 6394—2017規(guī)定了鋼的晶粒度測定方法。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在顯微鏡下測定鋼的奧氏體(本質(zhì))晶粒度和實際晶粒度的方法。測定鋼的奧氏體本質(zhì)晶粒度是將一定尺寸的試樣(一般Φ10~20mm)加熱到930℃±10℃,保溫一定的時間(一般為3h),用不同的方法達(dá)到顯示930℃時奧氏體晶界的目的。通常應(yīng)用的方法有滲碳法,它是利用表面滲碳的方法讓奧氏體晶界上析出碳化物網(wǎng)絡(luò),然后根據(jù)碳化物網(wǎng)絡(luò)的大小評定晶粒度大小。對于亞共析鋼可使用網(wǎng)狀鐵素體法,它是根據(jù)不同冷卻速度下使鐵素體沿晶界析出呈網(wǎng)狀,利用網(wǎng)狀鐵素體的大小評定奧氏體的晶粒度。對于過共析鋼常使用加熱緩冷法,將鋼樣先加熱到930℃±10℃,保溫3h后降溫,冷卻至600℃出爐,然后根據(jù)碳化物沿奧氏體晶界析出的網(wǎng)絡(luò)測定鋼的晶粒度。另外,根據(jù)不同鋼種的要求,還有氧化法、晶粒邊界腐蝕法、真空法網(wǎng)狀珠光體(屈氏體)法等。
鋼的實際晶粒度是直接在交貨狀態(tài)鋼材或零件上切取試樣,不經(jīng)過熱處理直接測定。當(dāng)直接觀察難以分辨奧氏體晶粒邊界,無法測定晶粒大小時,根據(jù)雙方協(xié)議,試樣可經(jīng)適當(dāng)熱處理后再進(jìn)行測定。
鋼的晶粒度評級圖見圖2。
在鋼鐵材料中,常見的就這8個級別,其中1~3號被認(rèn)為是粗晶粒,4~6號為中等晶粒,7~8號為細(xì)晶粒。在過熱的情況下可以出現(xiàn)粗于1號的晶粒,它們分別用0號、一1、一2、一3號表示,細(xì)于8號的晶粒用9、10、1 1、12表示。
檢驗
晶粒度檢驗是借助金相顯微鏡來測定鋼中的實際晶粒度和奧氏體晶粒度。
實際晶粒度是指出廠鋼材上截取試樣所測得的晶粒大??;奧氏體晶粒度是指將鋼加熱到一定溫度并保溫足夠時間,鋼中奧氏體晶粒大小。晶粒度檢驗方法有:
滲碳法:將試樣在930℃±10℃保溫6h,使試樣表面獲得1mm以上的滲碳層。滲碳后將試樣爐冷到下臨界溫度以下,在滲碳層中的過共析區(qū)的奧氏體晶界上析出滲碳體網(wǎng),經(jīng)磨制和浸蝕后便顯示出奧氏體晶粒邊界。這種方法適于滲碳鋼。
氧化法:將試樣檢驗面拋光,然后將拋光面朝上放入加熱爐中,在860℃±10℃加熱1h,然后淬入水中或鹽水中,經(jīng)磨制和浸蝕后便顯示出由氧化物沿晶界分布的原奧氏體晶粒形貌。這種方法適用于碳含量為0.35%~0.60%的碳鋼和合金鋼。
網(wǎng)狀鐵素體法:將碳含量不大于0.35%的試樣在900℃±10℃、碳含量大于0.35%的試樣在860℃±10℃加熱30min,然后空冷或水冷,經(jīng)磨制和浸蝕后沿原奧氏體晶界便顯示出鐵素體網(wǎng)。這種方法適用于碳含量為0.25%~0.60%的碳鋼和碳含量為0.25%~0.50%的合金鋼。
直接淬火法:將碳含量不大于0.35%的試樣在900℃±10℃、碳含量大于0.35%的試樣在860℃±10℃加熱60min,然后淬火,得到馬氏體組織,經(jīng)磨制和浸蝕后顯示奧氏體晶界。為了清晰顯示晶界,在腐蝕前可在550℃±10℃回火1h。這種方法適用于直接淬火硬化鋼。
網(wǎng)狀滲碳體法:將試樣在820℃±10℃加熱,保溫30min以上,爐冷到下臨界點溫度以下,使奧氏體晶界上析出滲碳體網(wǎng)。經(jīng)磨制和浸蝕后顯示奧氏體晶粒形貌。這種方法適用于過共析鋼。
網(wǎng)狀珠光體法:采用適當(dāng)尺寸的棒狀試樣,加熱到規(guī)定的淬火溫度,保溫后將試樣的一端在水中淬火,經(jīng)磨制和浸蝕后可以看到細(xì)珠光體網(wǎng)顯示出的奧氏體晶粒形貌。這種方法適用于其他方法不能顯示的過共析鋼。
控制措施
細(xì)化晶粒是提高金屬力學(xué)性能的重要途徑之一,工業(yè)生產(chǎn)中常采用以下幾種方法。
提高金屬的過冷度
形核率和長大速率都與過冷度有關(guān),增大結(jié)晶時的過冷度,形核率和長大速率均隨之增大,但兩者的增大速率不同,形核率的增長率高于長大速率的增長率。在一般金屬結(jié)晶的過冷范圍內(nèi),過冷度越大,N/G的比值越大,晶粒越細(xì)小。
增大過冷度的主要措施是提高液態(tài)金屬的冷卻速度,例如在鑄造生產(chǎn)中可以采用金屬型或石墨型代替砂型、局部增加冷鐵、增大金屬型的厚度、降低金屬型的預(yù)熱溫度、減少涂料層的厚度、采用水冷鑄型等措施來提高鑄件的冷卻速度。
進(jìn)行變質(zhì)處理
用增大過冷度的方法細(xì)化晶粒只對小型或薄壁的鑄件有效,對于形狀復(fù)雜的鑄件,往往不允許過大地提高冷卻速度。為此,生產(chǎn)上廣泛采用變質(zhì)處理工藝來細(xì)化晶粒。
所謂變質(zhì)處理就是在液態(tài)金屬中加入孕育劑或變質(zhì)劑(形核劑),以增加異質(zhì)核心的數(shù)量,促進(jìn)非自發(fā)形核的進(jìn)行,從而細(xì)化晶粒和改善組織。在生產(chǎn)中常采用高熔點的固體微粒作為形核劑。例如,在鋁合金液體中加入鈦、鋯,在鋼液中加入鈦、釩、鋯等,都可使晶粒細(xì)化。在鑄鐵中加入硅鐵或硅鈣合金能使組織中的石墨變細(xì)。還有一類變質(zhì)劑,雖不能提供結(jié)晶核心,但能附著在晶體的結(jié)晶前沿,起到阻止晶粒長大的作用,因此又稱為長大抑制劑。例如,在鋁硅合金中加入鈉鹽,使鈉在硅的表面富集,降低硅的長大速度,阻礙粗大硅晶體的形成,便能獲得細(xì)化的合金組織。
附加振動和攪拌
對即將凝固的金屬進(jìn)行振動或攪拌,一方面可以從外界輸入能量促進(jìn)晶核提前形成,另一方面可使金屬在結(jié)晶初期形成的晶粒破碎,以增加晶核數(shù)目。達(dá)到細(xì)化品粒的目的。
進(jìn)行振動或攪拌的方法很多,目前已采取的方法有機(jī)械攪拌、電磁攪拌、音頻振動及超聲波振動等。利用機(jī)械或電磁感應(yīng)法攪動液穴中的液態(tài)金屬。增加了液態(tài)金屬與冷凝殼的熱交換,使液穴中液態(tài)金屬溫度降低,過冷度增大,同時破碎了結(jié)晶前沿的骨架,出現(xiàn)大量可作為結(jié)晶核心的枝晶碎塊,從而使晶粒細(xì)化。超聲波具有獨特的聲學(xué)效果,在金屬或合金的凝固過程中,如果施加超聲波振動,鑄錠的凝固組織就會從粗大的柱狀品變成均勻細(xì)小的等軸晶,同時鑄錠的宏觀偏析及微觀偏析也得到了改善。超聲波振動可在液相中產(chǎn)生空化作用,形成空隙,當(dāng)這些空隙崩潰時,液體迅速補(bǔ)充,液體流動的動量很大。產(chǎn)生很高的壓力。當(dāng)壓力增加時,凝固的合金熔點溫度也要增加,從而提高了凝同過冷度,造成形核率的提高,使晶粒細(xì)化。同時超聲波振動還會使枝晶破斷,進(jìn)而成為多而細(xì)小的晶核。
晶粒計數(shù)
單位面積中晶粒的數(shù)量與晶粒的尺寸有關(guān),晶粒的大小對金屬的拉伸強(qiáng)度、韌性、塑性等機(jī)械性質(zhì)有決定性的影響。因此,晶粒的計數(shù)在金相分析中具有相當(dāng)重要的意義。
所謂填充剔除計數(shù)法,就是根據(jù)行或列掃描圖像,當(dāng)?shù)谝淮闻龅揭粋€物體(白色)時,計數(shù)器加一,且將該物體填充為別的顏色(黑色),以后再掃描到該物體時,掃描程序不再將其當(dāng)作物體,即該物體在一次計數(shù)后就被剔除,從而保證了該物體被計數(shù)一次。
由于細(xì)化后的晶界是八連通的網(wǎng)狀線條,因此,應(yīng)用填充剔除計數(shù)法時,必須注意選用四連通的方式填充晶粒。
晶粒度估算
金屬晶粒的尺寸(或晶粒度)對其在室溫及高溫下的機(jī)械性質(zhì)有決定性的影響,晶粒尺寸的細(xì)化也被作為鋼的熱處理中最重要的強(qiáng)化途徑之一。因此,在金屬性能分析中,晶粒尺寸的估算顯得十分重要。
晶粒度級別指數(shù):
晶粒度是晶粒大小的量度。通常使用長度、面積或體積來表示不同方法的評定或測定晶粒大小。而使用晶粒度級別指數(shù)表示晶粒度與測量方法使用單位無關(guān)。
晶粒度級別數(shù)G (grain-size number)
晶粒度級別數(shù)G可以分為兩類:
1、顯微晶粒度級別數(shù)G micro-grain size number G 。 在100倍下645.16平方毫米面積內(nèi)包含的晶粒個數(shù)N與G有如下關(guān)系:N=2G-1
2、宏觀晶粒度級別數(shù)Gm micro-grain size number Gm。在1倍下645.16平方毫米面積內(nèi)包含的晶粒個數(shù)N與G有如下關(guān)系:N=2Gm-1 [5]